Kristall

Kristallstrukturuntersuchungen

Kristallstrukturanalysen von Einkristallen werden nach Absprache durchgeführt. Es stehen zwei Einkristalldiffraktometer zur Verfügung:

1 Vierkreisdiffraktometer mit Kappa-Geometrie "Gemini Enhance Ultra" der Firma Oxford Diffraction
1 Image plate Gerät (IPDS) von Stoe

Zusammen mit geeigneten Kristallen muss ein ausgefüllter Antrag auf Röntgenstrukturanalyse abgegeben werden. Das Formblatt kann hier angefordert werden (MS-WORD-2000-Dokument). Bitte füllen Sie das Formblatt sorgfältig und möglichst vollständig aus! E-mail nicht vergessen!

Antragsformular herunterladen

Hinweise:

Die Einkristalle (verzwillingte Kristalle sind nicht akzeptabel!) sollen sich ein einem geeigneten Gefäß (z.B. Schlenkrohr - kein Rundkolben!) befinden. Sie müssen sich leicht von der Wand lösen lassen. Werden Kristalle durch Verdampfen des Lösemittels gewonnen, dann haften sie meist durch viskose Verunreinigungen fest an der Gefäßwand und sind somit kaum unzerstört zu isolieren. Trocknen, insbesondere exzessives Trocknen ist nicht nötig; falls Lösemittel im Kristall eingebaut ist, ist das Trocknen sogar schädlich. Die Kristalle sollen eine Größe bis maximal ca. 0.6 mm aufweisen. Größere Kristalle können meist durch Spalten auf eine geeignete Größe gebracht werden; dies sollte jedoch möglichst vermieden werden. Kristalle mit Dimensionen < 0.1 mm sind fast immer zu klein für eine Untersuchung (mit den hiesigen Geräten).

Denken Sie immer daran: qualitativ hochwertige Kristalle sind unabdingbare Voraussetzung für befriedigende Datensätze und folglich für aussagekräftige Ergebnisse!

Achtung: Interessante und hilfreiche Hinweise zur Kristallisation sowie weitere links finden Sie auf folgender Seite:

Kristallzucht (Martin Lutz, Utrecht)

Für jede Untersuchung wird eine Strukturnummer vergeben, die mit der Jahreszahl beginnt. Geben Sie bei allen Rückfragen bitte stets diese Nummer an. Nach Beendigung der Messung werde ich versuchen, aus dem Datensatz ein Modell zu bestimmen. Die Atome sind in diesem Modell zunächst willkürlich benannt. Eine Datei mit diesen willkürlichen Atombezeichnungen und den entsprechenden Lageparametern sende ich Ihnen per e-mail zu. Der Auftraggeber wird gebeten, die Atome nach seinen Vorstellungen umzunummerieren. Am besten geht das mit dem Programm "xp". Verwenden Sie zur Nummerierung maximal zweistellige Zahlen! Bitte senden Sie mir diese Datei per e-mail als Attachment unter der Bezeichnung Strukturnummer.neu. Ich werde sodann die Strukturparameter verfeinern.Das Ergebnis der Röntgenstrukturanalyse erhalten Sie dann in Form eines gedruckten Protokolls. Auf Wunsch sende ich Ihnen auch dieses Protokoll als MS-WORD-Datei sowie weitere wichtige Dateien per e-mail. Mit der Datei Strukturnummer.res kann z.B. mit dem Programm SCHAKAL ein Strukturplot erstellt werden.
Die Datei Strukturnummer.ml2 erlaubt das Einbinden der dreidimensionalen, maßstabgetreuen Strukturformel in C-DESIGN.
Sollen die Ergebnisse veröffentlicht werden, so müssen die Daten bei der Strukturdatenbank in Cambridge hinterlegt werden. Ich werde dies nach Aufforderung tun. Dazu benötige ich:

Die Autoren der Veröffentlichung
Die Zeitschrift, in der die Arbeit publiziert werden soll
Den Titel der Veröffentlichung

Sie erhalten dann von mir die CSD-Nummer, welche in die Publikation eingefügt werden muss.

Auf Wunsch kann ich Recherchen in der Cambridge Structural Data Base (CSD) durchführen.