Arbeitsgruppe Kubik

Lehre - Spektroskopische Strukturaufklärung organischer Verbindungen - NMR-Spektroskopie - Instrumentelles

In der NMR-Spektroskopie unterscheidet man zwei prinzipiell unterschiedliche Aufnahmetechniken. Bei der inzwischen veralteten CW-Technik (continuous wave) wird die in einem geeigneten deuterierten Lösungsmittel, z.B. CDCl3, gelöste Probe in einem rotierenden NMR-Röhrchen einem möglichst homogenen Magnetfeld ausgesetzt. Die Anregung der Probe geschieht durch einen Hochfrequenzsender. In der senkrecht zur Senderspule und zum Magnetfeld angeordneten Empfangsspule wird im Resonanzfall durch die in der Probe bei der Spininversion induzierte Änderung der Magnetisierung ein Strom erzeugt. Das entsprechende Signal wird verstärkt und registriert. Zur Erfüllung der Resonanzbedingung kann man entweder bei konstanter Feldstärke B0 die Frequenz ν variieren (Frequenz-Sweep) oder bei konstanter Frequenz ν0 das Magnetfeld B (Feld-Sweep). Der schematische Aufbau eines CW-NMR-Spektrometers ist in der Vorlage zu diesem Kapitel abgebildet.

Beim FT-Verfahren (Fourier-Transformation) werden durch eine Sequenz von Hochfeldpulsen alle Kerne einer Kernsorte, also z.B. alle Protonen, gleichzeitig angeregt. Dadurch wird die makroskopische Magnetisierung der Moleküle in Feldrichtung geändert. Nach dem Puls stellt sich die Gleichgewichtssituation wieder ein, womit eine zeitabhängige Änderung der Magnetisierung verbunden ist, welche registriert wird. Aus dem resultierenden Free-Induction-Decay (FID), einem komplexen Interferogramm aus überlagerten Schwingungen, kann man durch eine Fourier-Transformation ein normales Kernresonanz-Spektrum berechnen. Das Signal wird dabei von der Zeitdomäne in die Frequenzdomäne transformiert.

Die Zeit für einen Impuls und die Wartezeit für die Aufnahme des FID ist so kurz, dass eine große Anzahl von FIDs akkumuliert werden können, bevor die Fourier-Transformation durchgeführt wird. Daraus resultiert eine enorme Verbesserung der Empfindlichkeit und eine Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses. Darüber hinaus ist durch den Einsatz geeigneter Pulsfolgen die Aufnahme spezieller ein- und zweidimensionaler NMR-Spektren möglich, welche mit der CW-Technik nicht zugänglich sind.

Letzte Änderung: 19-05-05. Email

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